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                      高频火烧红外化学物剖析检测焊接物中的元素
                      AUTHOR:    DATE: 2018-07-11

                       

                      焊剂的品种较多,目前我国主要生产的是熔炼焊剂,有30余个品种,其中HJ431的产量约占熔炼焊剂总产量的80.我厂用焊剂有HJ431、HJ350、SJ101等。焊剂是埋弧焊和电渣焊不可缺少的焊接材料。焊剂对金属起着保护作用、冶金处理作用和改善工艺性能的作用。在焊接过程中,焊剂部分成分过渡给焊缝,进而影响焊接金属的质量。硫是钢中的有害元素,降低钢的机械性能和耐蚀性。因此焊剂中硫的准确测定显得尤为重要。
                      在GB/T52931999埋弧焊用碳钢焊丝和焊剂中引用JB/T7948.111999熔炼焊剂化学分析方法燃烧-碘量法测定硫量作为焊剂中硫的测定的标准方法。此方法作为国家标准方法,具有较强的适用性、广泛性和较高的准确度。
                      但其操作比较繁琐,需要控制的操作步骤很多,检验周期长,不适合日常快速检验,并对整个生产过程的有效联接构成一定的影响。
                      目前大中型企业中测定金属材料中的硫的含量大多采用红外碳硫分析仪。由于红外碳硫分析仪的分析速度快,测量范围宽,适应品种广,分析结果可靠,得到了广大分析工作者的青睐。我公司实验室所用红外碳硫分析仪为进口的德国ELTRACS800型自动红外碳硫分析仪。由于在日常检验工作中需要测定焊剂中的硫,对于碳硫分析仪测定焊剂中硫的方法目前尚没有规定相关国家标准方法,并且国内文献也没有其相关报道。
                      本文通过ELTRACS-800型自动红外碳硫分析仪测定焊剂的粒度大小、助熔剂的加入种类及加入顺序、助熔剂的加入量、焊剂的称样量等方面进行试验,最终建立一种焊剂中硫的测定方法。
                      1试验部分1.1主要仪器与试剂ELTRACS800型自动红外碳硫分析仪:德国埃尔特公司SartoriusCompetenceBP124:北京赛多利斯仪器系统有限公司FW100型高速万能粉碎机:天津市泰斯特仪器有限公司马弗炉:天津市科学器材设备厂钨助熔剂(T1型):钢铁研究总院纯铁助熔剂(821E):山东省冶金科学研究院红外碳硫坩埚(25*25mm):唐山市宝田工业瓷厂(于马弗炉内1100 灼烧4h,冷却后于干燥器中备用)焊剂样品:HJ431、HJ350、SJ1011.2分析步骤(1)用FW100型高速万能粉碎机将焊剂粉碎,分别用粒度为160目、120目、80目、40目的筛子,筛出粒度为160目、120目、80目、40目的焊剂。
                      (2)打开稳压电源220V,主机稳定2个小时;打开动力气及氧气,使气路畅通。
                      (3)设置仪器参数,校正仪器系数,同时进行空白校正。
                      (4)将称量好的试样、助熔剂按照要求的顺序均匀加入坩埚中。在加入时,均匀分布在坩埚底部四周,以保证样品充分熔融,确保试验分析结果的准确性。
                      (5)将坩埚置于坩埚托上,按分析键开始,仪器自动分析试样,分析结束后仪器显示并打印结果。
                      2结果与讨论用焊剂SJ101进行试验,焊剂样品的粒度大小分别为40目、80目、120目、160目。
                      2.1焊剂样品粒度大小的选择试验在坩埚中均匀加入适量的纯铁助熔剂(约0.50g),然后准确称取适量的焊剂样品(约0.2000g,准确至0.0001g),均匀的平铺在纯铁助熔剂上面,再加一匙钨助熔剂(约1.70g),将坩埚置于坩埚托上,按分析键开始,仪器自动分析试样。加入焊剂样品的粒度大小分别为40目、80目、120目、160目,其他条件保持不变。每组焊剂分析5次。试验现象及数据.
                      得出以下结论:(1)焊剂的粒度的目数越小(即颗粒度越大),容易导致较大的标准偏差(即重现性较差)。这是由于焊剂成分复杂,成分分布不均匀,熔融效果不好。焊剂的粒度的目数越大(即颗粒度越小),所测得硫含量的标准偏差越小(即重现性较好)。但是焊剂的粒度的目数过大,在焊剂的称量转移过程中易造成一定的损失,并且在测定过程中容易被氧气吹飞,产生操作误差。一般在日常检验中,推荐使用80100目粒度的焊剂样品进行分析检测。
                      (2)40目、80目、120目、160目的粒度的焊剂测得的含硫量的平均值分别为0.0225、0.0219、0.0230、0.0229.而在JB/T7948.111999;熔炼焊剂化学分析方法燃烧-碘量法测定硫量中明确规定当焊剂中硫的含量范围为0.020.05,允许差为0.008 .由此可知,焊剂的粒度对焊剂中硫元素的测定影响很小。
                      2.2助熔剂种类的选择试验纯铁和钨粒是高频感应炉常用的助熔剂。钨起着降低焊剂的熔点的作用,纯铁是一种磁性物质,帮助试样燃烧,导磁性好。在试验中,采用的助熔剂分为两种:一元助熔剂(钨粒)、二元助熔剂(钨粒 纯铁)。在坩埚中加入适量的焊剂样品(约0.2g,准确至0.0001g), 焊剂及助熔剂加入顺序分别加入适量的助熔剂,均匀的平铺在焊剂样品上面,将坩埚置于坩埚托上,按分析键开始,仪器自动分析试样。每组分别测定5次,试验现象及数据。
                      采用二元助熔剂钨粒 纯铁测定焊剂中的硫的重现性较好,并且燃烧熔融比较充分。这是由于钨作助熔剂,钨容易被氧化为三氧化钨,三氧化钨属酸性氧化物,它的生成有利于二氧化碳和二氧化硫的释放。三氧化钨在900以上有显著的升华,有部分挥发。由于三氧化钨的逸出,增加了碳、硫的扩散速度,使试样中碳、硫充分氧化,挥发的三氧化钨在700800 有转化为固相,覆盖在管道中粘附的三氧化二铁上,阻止了二氧化硫催化转化为三氧化硫,防止管道对硫的吸附,从而保证了碳、硫分析结果的可靠性。
                      2.3助熔剂的加入顺序由于焊剂样品采用80100目的小颗粒状,不能放在助熔剂的上面,否则易被氧气的进气气流吹散,导致测试结果不准确。通常把助熔剂均匀平铺在焊剂上面进行遮盖。在试验中,焊剂及助熔剂加入顺序分为三种:焊剂 纯铁 钨粒、钨粒 焊剂 纯铁、纯铁 焊剂 钨粒。
                      焊剂及助熔剂加入顺序分别加入适量的助熔剂和适量的焊剂到坩埚中,将坩埚置于坩埚托上,按分析键开始,仪器自动分析试样。每组分别测定5次,试验现象及数据.
                      助熔剂种类的选择试验焊剂及助熔剂加入顺序燃烧后坩埚现象所测得硫的含量平均值标准偏差焊剂 钨粒1.60g焊剂 0.50g纯铁 1.60g钨粒表面有小坑,不平滑,冷却后呈棕黄色,有黑色斑块表面平滑,坩埚内侧有小黑点焊剂及助熔剂加入顺序燃烧后坩埚现象所测得硫的含量平均值标准偏差焊剂 纯铁 钨粒钨粒 焊剂 纯铁纯铁 焊剂 钨粒坩埚下半部透红,内部平滑透红,但上半部呈淡黄色,有一层灰粉坩埚下半部透红,坩埚内壁上有一定程度的溅射坩埚下半部透红,内部平滑透红,内壁有少许黑点纯铁 焊剂 钨粒的加入顺序测定焊剂中硫的含量的重现性较好,并且燃烧熔融较充分,飞溅少。纯铁导电导磁,焊剂在纯铁中均匀分布,使每个铁粒所在试样区自成的涡流,从而带动周围样品融化燃烧,从而使焊剂的燃烧稳定。而钨被氧化成三氧化钨,有利于二氧化硫的燃烧。
                      2.4助熔剂的加入量的选择助熔剂的加入量也是重要的因素之一。助熔剂的加入量太少,样品燃烧熔融不够充分,焊剂中的硫得不到充分、有效的释放;加入量过多会导致试样熔融物的飞溅,缩短燃烧管等使用寿命,同时给维护带来麻烦。因此选择合适的加入量至关重要。
                      1)只改变纯铁的加入量,固定其他条件,每组分析5次,试验现象及数据.
                      坩埚不发红,坩埚外表面发绿,有凹点坩埚表面透红,但里面不是很平滑,有凹点坩埚下半部透红,表面透红平滑,少许黑点坩埚下半部透红,内部表面平滑,有大量黑点纯铁加入量越多,坩埚越显透红,表面越平滑,但内部四周黑点越多。即纯铁的加入量较少会影响熔融效果,较多则会导致过度喷溅。因此,通过试验纯铁助熔剂的加入量以0.50g为宜。
                      2)只改变钨粒的加入量,固定其他条件,每组分析5次。试验表明:钨粒加入量为1.401.80g时,均燃烧比较充分,表面平滑,无缺漏。
                      一般在分析过程中,为了简便,通常采用专用的钨粒小匙,一匙钨粒大约1.70g.
                      2.5焊剂加入量的选择试验在其他条件不变时进行焊剂加入量的选择性试验。每组分析5次,试验现象及数据随着焊剂加入量增多,坩埚内部四周的黑点越多,说明存在一定程度的飞溅,燃烧熔融不够充分;而在加入量为0.1500g左右时,几乎没有黑点。从数据来看,在加入量为0.1500g时,硫的燃烧释放的比较完全。因此,采用焊剂加入量为0.1500g比较适宜。
                      结论:通过上述的一系列试验,焊剂中硫的测定的最佳适宜条件为:纯铁助熔剂(0.50g) 焊剂(0.1500g) 钨助熔剂(一匙,大约1.70g)。
                      2.6焊剂其他牌号(HJ431、HJ350)试验按照上述同样的方式,把焊剂HJ431、HJ350都进行了试验,试验现象与结果类似,所以SJ101的最佳适宜条件同样适用于其他牌号。类推,我们就得出了常用焊剂的最佳适宜条件纯铁助熔剂(0.50g) 焊剂(0.1500g) 钨粒(一匙,大约1.70g)。
                      2.7标准物质的选择高频红外碳硫仪的特点是需选用性能和硫的释放率相同或材质相近的标准物质对仪器校准,选用国家一级标准物质,并且优先应选用含硫与待测物相近的标准物质来校准,这样有利于提高精度,减少由校准引入的误差。
                      2.8方法的精密度试验选取我公司目前常用的三种牌号的焊剂,分别连续重复测定9次,
                      从试验数据来看,HJ431、HJ350、SJ101的相对标准偏差分别为2.4、3.8、2.8.
                      两个平行数据间的偏差与JB/T7948.111999熔炼焊剂化学分析方法燃烧碘量法测定硫量的允许差相比要小得多。因此,用CS-800红外碳硫分析仪测定焊剂中硫的方法在试验的稳定性和准确度上有了很大的提高。
                      3结束语从试验方法看,ELTRACS800型自动红外碳硫分析仪测定焊剂中的硫的方法的重现性远远好于JB/T7948.111999熔炼焊剂化学分析方法燃烧-碘量法测定硫量对重现性的要求。同时具有快速、准确、操作简便等许多优点。此方法已在哈尔滨锅炉厂材料研究所实验室中的日常检验工作中得到广泛使用,给检验工作带来了很大的便利,提高了工作效率。建议在日常检验工作中使用此方法。